Аннотация:
Целью настоящей работы было оптимизировать методы изолирования и твердофазной очистки малых навесок проб волос, полученных от трупов и от живых лиц. Проводили сравнение кислотного, щелочного и ферментного гидролизов. Исследовали влияние различных значений рН на эффективность ферментного гидролиза. Проводили сравнение эффективности различных методов очистки полученных гидролизатов волос: жидкость-жидкостной экстракции (ЖЖЭ) и твердофазной экстракции (ТФЭ) по результатам ГХ-МС и ВЭЖХ-МС/МС анализа. Полученные результаты анализа позволяют сделать выводы, что ферментный гидролиз наиболее эффективен при всех трех значениях рН. При кислотном гидролизе наблюдали значительные до 70% потери трамадола, при щелочном гидролизе трамадол в исследуемых волосах обнаружен не был. Наиболее эффективно совмещать твердофазную экстракцию с предварительным ферментным гидролизом. Возможно анализировать без потери чувствительности малые навески волос (20 мг). При этом объем финального экстракта, поступающего на анализ, должен быть уменьшен и составлять 25 – 30 мкл.
Ключевые слова:
анализ малых навесок волос, гидролиз, экстракция, ГХ-МС и ВЭЖХ-МС/МС детектирование, чувствительность